
安捷倫液相色譜儀自檢出現(xiàn)錯(cuò)誤故障原因排查
故障1:壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
原因分析:
系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使兩者不能密封。
解決方法:
工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。若單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯中用超聲波清洗。
故障2:自檢時(shí),出現(xiàn)“燈能量低”的錯(cuò)誤
原因分析:
一般來(lái)說(shuō)是由于系統(tǒng)中有擋光物,光路偏離,氘燈電源系統(tǒng)或氘燈燈泡已壞。
解決方法:
首先要檢查光度室是否有擋光物;打開(kāi)檢測(cè)器光源室蓋,檢查氘燈是否點(diǎn)亮,如果氘燈不亮,則關(guān)機(jī),更換新氘燈,換氘燈時(shí),需注意型號(hào);檢查氘燈保險(xiǎn)絲,看是否松動(dòng)、氧化、燒斷,如果氘燈保險(xiǎn)絲出現(xiàn)故障,應(yīng)立即更換;再開(kāi)機(jī)重新自檢,若仍出現(xiàn)上述故障,則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢。
故障3:柱壓升高
原因分析:
造成柱壓升高的原因一般是由于緩沖液鹽份如乙酸銨等,沉積柱內(nèi),或樣品污染沉積,造成流體阻力加大所致。
解決方法:
對(duì)于第1種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)的提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30min。
對(duì)于第2種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇正向沖洗柱子30min以上。
故障4:峰面積重復(fù)性不佳
原因分析:
主要原因有進(jìn)樣閥漏液;加樣針不到位或液量不足。
解決方法:
對(duì)于第1種情況更換進(jìn)樣墊圈;對(duì)于第2種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
故障5:流動(dòng)相內(nèi)有氣泡
原因分析:
流動(dòng)相內(nèi)不斷有氣泡溢出,關(guān)閉泵,打開(kāi)排空閥,按PURGE鍵清洗脫氣,氣泡不斷的從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)PURGE鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
解決方法:
過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗15min即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36h,輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)PURGE鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1.0~3.0mL/min,純水沖洗過(guò)濾器1h左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗0.5h即可。
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